申請/專利權人：宜春天卓新材料有限公司

申請日：2022-08-08

公開（公告）日：2023-03-17

公開（公告）號：CN115108569B

主分類號：C01D15/02

分類號：C01D15/02;C01D3/02

優先權：

專利狀態碼：有效-授權

法律狀態：2023.03.17#授權;2022.10.18#實質審查的生效;2022.09.27#公開

摘要：本發明公開了一種利用鎢錫尾礦回收氫氧化鋰氟化鈉及氟化鉀的方法，包括如下步驟：驟S1、球磨鎢錫尾礦；步驟S2、濃硫酸焙燒；步驟S3、加水一次過濾；步驟S4、加堿攪拌濾液并二次過濾；步驟S5、加醇攪拌過濾二次濾液；步驟S6、加HF氣體攪拌過濾；步驟S7、加水高溫結晶；步驟S8、低溫結晶。本申請依據鎢錫尾礦中金屬含量高，尤其是錫含量高的特點，及堿金屬含量高的特點，針對性設計提取方案，有效排除了錫對之后堿金屬提取的影響，分別得到氫氧化鋰、氟化鈉及氟化鉀，提高了鋰資源回收率，減少浪費。

主權項：1.一種利用鎢錫尾礦回收氫氧化鋰氟化鈉及氟化鉀的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：步驟S1、球磨鎢錫尾礦，混合所述鎢錫尾礦、硫酸鹽、及蔗糖鈣溶液進行濕法球磨；步驟S2、濃硫酸焙燒，將步驟S1得到混合漿料與濃硫酸一起焙燒；步驟S3、加水一次過濾，將步驟S2中濃硫酸焙燒后的粉體加入水中并攪拌過濾，得到濾液及濾渣；步驟S4、加堿攪拌濾液并二次過濾，將所述步驟S3得到的濾液中加入氫氧化鈉溶液，并進行攪拌得到混合液體，并對所述混合液體進行二次過濾，得到氫氧化物沉淀及二次濾液；步驟S5、加醇攪拌過濾二次濾液，對乙醇加入所述步驟S4得到的所述二次濾液，并進行攪拌后過濾得到氫氧化鋰沉淀及堿金屬氫氧化物醇溶液；步驟S6、加HF氣體攪拌過濾，將氟化氫氣體通入所述步驟S5得到的所述堿金屬氫氧化物醇溶液，并攪拌過濾，得到濾液及濾渣，所述濾渣包括氟化鉀、及氟化鈉；步驟S7、加水高溫結晶，在所述步驟S6中的濾渣中加入過量的水使得濾渣全部溶解后在80℃以上蒸發結晶，氟化鈉晶體生產后，及在氟化鉀析出之前，停止高溫結晶，并過濾收集氟化鈉晶體，及含氟化鉀的濾液；步驟S8、低溫結晶，對所述步驟S7中的濾液進行10℃蒸發結晶，得到氟化鉀晶體；在所述步驟S7中，預先測定所述步驟S6得到的包含氟化鉀及氟化鈉的濾渣的總質量M0，根據氟化鉀在80℃的溶解度，計算出溶解質量為M0的氟化鉀，對應所用的水質量Mk，并換算為對應水的體積Vk；根據氟化鈉在80℃的溶解度，計算出溶解質量為M0的氟化鈉，對應所用的水的質量Mn,并換算為對應水的體積Vn；對所述步驟S6得到的氟化鉀及氟化鈉沉淀中加水直至沉淀完全溶解形成均一溶液，后在80℃蒸發結晶，直至溶液中所剩水的體積為Vk’，同時過濾，得到氟化鈉晶體及高溫結晶后的濾液；對高溫結晶后的濾液降溫至10℃并蒸發結晶，得到氟化鉀晶體；其中，Vk＜Vk’＜2Vk，所述步驟S7的80℃蒸發結晶過程中，采用多次過濾方式，最后一次過濾為高溫結晶結束后，降溫過程開始前。

全文數據：

權利要求：

百度查詢： 宜春天卓新材料有限公司 一種利用鎢錫尾礦回收氫氧化鋰氟化鈉及氟化鉀的方法

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